1.方法
把樣品置于從X射線源發(fā)射出來的射線束中,測(cè)量激發(fā)出來能量為2.3 keV的硫K。特征X射線強(qiáng)度﹐并將累積計(jì)數(shù)與預(yù)先制備好的標(biāo)準(zhǔn)樣品的計(jì)數(shù)進(jìn)行對(duì)比,從而獲得用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的硫含量。
2 意義
本標(biāo)準(zhǔn)可以快速,準(zhǔn)確地測(cè)定石油產(chǎn)品中的硫含量,樣品基本不需處理,一般一個(gè)樣品的分析時(shí)間是1 min—2 min。
許多石油產(chǎn)品的質(zhì)量與其硫含量有關(guān)。了解硫含量對(duì)石油加工過程是很必要的。有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)通過限制燃料中的硫含量,來防止或限制環(huán)境污染。
如果用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的樣品組成與本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)白油有顯著差別的石油產(chǎn)品,就應(yīng)該注意第5章中的提示,分析結(jié)果會(huì)受干擾。當(dāng)檢測(cè)器不能分辨樣品中的一些共存元素發(fā)射的X射線與硫元素發(fā)射的X射線時(shí),測(cè)定結(jié)果會(huì)受到干擾,光諧峰互相重疊。當(dāng)樣品中含有水,烷基鉛、硅、磷、鈣,鉀和鹵化物時(shí),如果含量超過硫含量的十分之一或含量超過幾百毫克每千克,就會(huì)引起光譜干擾。
樣品..存元素的含量變化會(huì)產(chǎn)生基體效應(yīng),直接影響硫元素特征射線的吸收,使其測(cè)量強(qiáng)度發(fā)生變化。例如,汽油中增強(qiáng)性能的添加劑如含氧化合物可能影響硫的測(cè)定﹐這種影響在X射線熒光分析中總是存在的,與光譜干擾沒有關(guān)系。
如果石油產(chǎn)品的組成不同于9.1中的白油,那么用與石油產(chǎn)品的組成相同或類似的基礎(chǔ)物質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品也可以分析這些石油產(chǎn)品。將異辛烷和甲苯按一定比例混合,所得到的物質(zhì)其芳經(jīng)含量與汽油相近。用這種類似汽油組成的物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)樣品來分析汽油,得到的結(jié)果的準(zhǔn)確性要高于使用白油配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品。